Penyediaan
Oleh kerana aktiviti Kalsium Logam yang sangat kuat, ia dihasilkan terutamanya oleh kalsium klorida cair elektrolitik atau kalsium hidroksida pada masa lalu. Dalam beberapa tahun kebelakangan ini, kaedah pengurangan secara beransur-ansur menjadi kaedah utama menghasilkan Logam Kalsium.
Kaedah pengurangan adalah menggunakan aluminium logam untuk mengurangkan kapur di bawah vakum dan suhu tinggi, dan kemudian membetulkan untuk mendapatkan kalsium.
Kaedah pengurangan biasanya menggunakan batu kapur sebagai bahan mentah, kalsium oksida terkalsin dan serbuk aluminium sebagai agen penurunan.
Kalsium oksida dan serbuk aluminium yang dilumatkan dicampurkan secara seragam dalam perkadaran tertentu, ditekan menjadi blok, dan bertindak balas di bawah 0.01 vakum dan suhu 1050-1200 â. Menghasilkan wap kalsium dan kalsium aluminat.
Formula tindak balas ialah: 6CaO 2Alâ3Ca 3CaOâ¢Al2O3
Wap kalsium yang dikurangkan mengkristal pada 750-400°C. Kalsium kristal kemudiannya dicairkan dan dituang di bawah perlindungan argon untuk mendapatkan jongkong kalsium yang padat.
Kadar pemulihan kalsium yang dihasilkan melalui kaedah pengurangan biasanya kira-kira 60%.
Oleh kerana proses teknologinya juga agak mudah, kaedah pengurangan adalah kaedah utama untuk menghasilkan kalsium logam dalam beberapa tahun kebelakangan ini.
Pembakaran dalam keadaan biasa dengan mudah boleh mencapai takat lebur kalsium logam, jadi ia akan menyebabkan pembakaran kalsium logam.
Elektrolisis terdahulu ialah kaedah sentuhan, yang kemudiannya ditambah baik kepada elektrolisis katod cecair.
Elektrolisis sentuhan mula digunakan oleh W. Rathenau pada tahun 1904. Elektrolit yang digunakan ialah campuran CaCl2 dan CaF2. Anod sel elektrolitik dipenuhi dengan karbon seperti grafit, dan katod diperbuat daripada keluli.
Kalsium yang dinyahserap secara elektrolitik terapung di permukaan elektrolit dan terkondensasi pada katod yang bersentuhan dengan katod keluli. Apabila elektrolisis berlangsung, katod meningkat dengan sewajarnya, dan kalsium membentuk rod berbentuk lobak merah di katod.
Kelemahan pengeluaran kalsium melalui kaedah sentuhan ialah: penggunaan bahan mentah yang banyak, keterlarutan tinggi Logam Kalsium dalam elektrolit, kecekapan arus yang rendah, dan kualiti produk yang lemah (kira-kira 1% kandungan klorin).
Kaedah katod cecair menggunakan aloi kuprum-kalsium (mengandungi 10%-15% kalsium) sebagai katod cecair dan elektrod grafit sebagai anod. Kalsium ternyahserap secara elektrolitik dimendapkan pada katod.
Cangkang sel elektrolitik diperbuat daripada besi tuang. Elektrolit adalah campuran CaCl2 dan KCI. Kuprum dipilih sebagai komposisi aloi katod cecair kerana terdapat kawasan takat lebur rendah yang sangat luas di kawasan kandungan kalsium tinggi dalam rajah fasa kuprum-kalsium, dan aloi kuprum-kalsium dengan kandungan kalsium 60% -65 % boleh disediakan di bawah 700 °C.
Pada masa yang sama, disebabkan tekanan wap kecil kuprum, ia mudah dipisahkan semasa penyulingan. Selain itu, aloi kuprum-kalsium yang mengandungi 60%-65% kalsium mempunyai ketumpatan yang lebih tinggi (2.1-2.2g/cm³), yang boleh memastikan delaminasi yang baik dengan elektrolit. Kandungan kalsium dalam aloi katod tidak boleh melebihi 62%-65%. Kecekapan semasa adalah kira-kira 70%. Penggunaan CaCl2 per kilogram kalsium ialah 3.4-3.5 kilogram.
Aloi kuprum-kalsium yang dihasilkan melalui elektrolisis tertakluk kepada setiap penyulingan di bawah keadaan vakum 0.01 Torr dan suhu 750-800 â untuk menghilangkan kekotoran yang meruap seperti kalium dan natrium.
Kemudian penyulingan vakum kedua dijalankan pada 1050-1100 ° C, kalsium terkondensasi dan terhablur di bahagian atas tangki penyulingan, dan sisa kuprum (mengandungi 10% -15% kalsium) ditinggalkan di bahagian bawah tangki dan dikembalikan ke elektrolisis untuk digunakan.
Kalsium kristal yang dikeluarkan adalah kalsium industri dengan gred 98%-99%. Jika jumlah kandungan natrium dan magnesium dalam bahan mentah CaCl2 kurang daripada 0.15%, aloi kuprum-kalsium boleh disuling sekali untuk mendapatkan kalsium logam dengan kandungan â¥99%.
Kalsium ketulenan tinggi boleh diperolehi dengan merawat kalsium industri melalui penyulingan vakum tinggi. Secara amnya, suhu penyulingan dikawal kepada 780-820°C, dan darjah vakum ialah 1×10-4. Rawatan penyulingan kurang berkesan untuk menulenkan klorida dalam kalsium.
Nitrida boleh ditambah di bawah suhu penyulingan untuk membentuk garam berganda dalam bentuk CanCloNp. Garam berganda ini mempunyai tekanan wap yang rendah dan tidak mudah meruap dan kekal dalam sisa penyulingan.
Dengan menambahkan sebatian nitrogen dan penulenan dengan penyulingan vakum, jumlah unsur kekotoran klorin, mangan, kuprum, besi, silikon, aluminium dan nikel dalam kalsium boleh dikurangkan kepada 1000-100ppm, dan kalsium ketulenan tinggi sebanyak 99.9% -99.99% boleh diperolehi.
Disemperit atau digulung menjadi batang dan pinggan, atau dipotong menjadi kepingan kecil dan dibungkus dalam bekas kedap udara.
Mengikut tiga kaedah penyediaan di atas, dapat dilihat bahawa kaedah pengurangan mempunyai proses teknologi yang mudah, menggunakan tenaga yang lebih sedikit dan menggunakan lebih sedikit masa, dan lebih sesuai untuk pengeluaran industri
Oleh itu, kaedah pengurangan adalah kaedah utama untuk penghasilan Logam Kalsium dalam beberapa tahun kebelakangan ini.
